Quelle est la méthode de préparation de la poudre brute de chlorempenthrine à haute efficacité ?

ChlorepenthrineIl s'agit d'un nouveau type d'insecticide pyréthroïde à haute efficacité et faible toxicité, qui a un bon effet sur les moustiques, les mouches et les cafards.Il se caractérise par une pression de vapeur élevée, une bonne volatilité et un fort pouvoir insecticide. Il permet d'éliminer rapidement les nuisibles, notamment par pulvérisation ou fumigation, ce qui amplifie considérablement son effet.

Préparation

La méthode de préparation à haute efficacitéChlorepenthrineLa poudre brute est divisée en trois étapes successives :

Dans un réacteur muni d'un réfrigérant à reflux, sous agitation, addition goutte à goutte, chauffage et refroidissement, on a introduit 200 g de dichloroéthane et 200 g d'acétylène de sodium. Après agitation et refroidissement à 10 °C, le mélange a été agité jusqu'à 10 °C.℃On a ajouté lentement 30 g d'hydroxyde de sodium en environ 1 heure. La température a ensuite été portée à 50 °C.℃On a ajouté 100 g de valénal goutte à goutte pendant 2 heures. Après l'ajout, la température a été maintenue pendant 10 heures, jusqu'à achèvement de la réaction. On a ensuite ajouté 100 g d'eau pour l'hydrolyse, séparé la phase organique, lavée à l'acide puis à l'eau, séchée sur sulfate de sodium et dissoute pour obtenir 120 g d'alcool acétylénique amylique. Point d'ébullition : 140-160 °C.℃, teneur : 98 %, rendement : 94,8 %.

(2)Dissoudre 62 g d'alcool acétylénique amylique (provenant de l'étape précédente) dans 460 g de toluène, ajouter 0,1 g de triéthylamine comme catalyseur, agiter et refroidir à 5 °C.℃, puis ajouter 116 g de chlorure d'inulyle DV tout-trans pendant 2 heures. Une fois l'ajout terminé, maintenir à 20 °C.℃La réaction se poursuit pendant 6 heures et est terminée. L'eau est lavée deux fois, puis le solvant est récupéré par désolvatation du milieu réactionnel afin d'obtenir l'huile brute de pyréthroïde chlorényl. Le rendement en huile brute est de 157 grammes, soit un rendement de 95 %.

(3) Dissoudre 100 g de chlorempenthrine brute dans 200 g d'isopropanol, ajouter 0,1 g de triéthylamine comme catalyseur, refroidir à 5 °C℃, agiter et cristalliser pendant 6 heures, centrifuger et récupérer le matériau, puis sécher la poudre d'origine pour obtenir une poudre brute de chloréthrine à haute efficacité.